工作电极是电化学反应的实际发生场所。恒电位仪用于控制工作电极相对于参比电极的电位，并建立两者间的函数关系。工作电极最关键的特性是应由在所研究电位窗口内具有氧化还原惰性的材料制成。根据实验需求，可选用不同类型的工作电极，以获得不同的电位窗口或抑制/促进目标物质在电极表面的吸附。
在循环伏安法中，如果产物在实验的时间范围内是稳定的，那么在化学反应的两个方向上都发生可逆的电子转移反应时，正扫（ ）观察到的峰值电流应该与负扫（ ）观察到的峰值电流相等。
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当向工作电极施加电位使分析物发生还原（或氧化）反应时，电路中开始有电流流动。对电极的主要功能是闭合电路。电子在工作电极与对电极之间的流动产生电流，并被记录分析。为确保对电极上的反应动力学不会成为限速步骤而影响工作电极上的目标反应，通常设计对电极的表面积大于工作电极。铂丝或铂盘是常用的对电极材料，此外也可使用碳基材料（如玻碳或石墨）制作对电极。
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对于光电化学中使用的光透电极还需要满足光学和电学性质的两方面要求。理想的光透电极应至少满足：透光性好，电阻值低这两点。事实上符合这两种条件的材料并不多，一般采用折中的办法。这里就只简单介绍一下常用的两种电极材料。
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两个峰值电位之间的间隔 可用来确定氧化还原反应的电化学可逆性。前面也给过计算方法，由于实际情况复杂，这个参数不常使用，就不重复了。